Cảm ơn bạn đã ghé thăm Nature.com.Bạn đang sử dụng phiên bản trình duyệt có hỗ trợ CSS hạn chế.Để có trải nghiệm tốt nhất, chúng tôi khuyên bạn nên sử dụng trình duyệt đã cập nhật (hoặc tắt Chế độ tương thích trong Internet Explorer).Ngoài ra, để đảm bảo được hỗ trợ liên tục, chúng tôi hiển thị trang web không có kiểu và JavaScript.
Hiển thị băng chuyền gồm ba trang trình bày cùng một lúc.Sử dụng các nút Trước và Tiếp theo để di chuyển qua ba trang chiếu cùng một lúc hoặc sử dụng các nút trượt ở cuối để di chuyển qua ba trang chiếu cùng một lúc.
Giao thoa laser trực tiếp (DLIP) kết hợp với cấu trúc bề mặt tuần hoàn do laser tạo ra (LIPSS) cho phép tạo ra các bề mặt chức năng cho nhiều loại vật liệu khác nhau.Thông lượng của quá trình thường được tăng lên bằng cách sử dụng công suất laser trung bình cao hơn.Tuy nhiên, điều này dẫn đến sự tích tụ nhiệt, ảnh hưởng đến độ nhám và hình dạng của mẫu bề mặt thu được.Vì vậy, cần nghiên cứu chi tiết ảnh hưởng của nhiệt độ nền đến hình thái của các chi tiết chế tạo.Trong nghiên cứu này, bề mặt thép được tạo vân bằng ps-DLIP ở bước sóng 532 nm.Để nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ chất nền đến địa hình thu được, một tấm gia nhiệt đã được sử dụng để kiểm soát nhiệt độ.Việc gia nhiệt đến 250 \(^{\circ }\)С dẫn đến sự giảm đáng kể độ sâu của các cấu trúc hình thành từ 2,33 xuống 1,06 µm.Sự giảm này có liên quan đến sự xuất hiện của các loại LIPSS khác nhau tùy thuộc vào hướng của các hạt cơ chất và quá trình oxy hóa bề mặt do tia laser gây ra.Nghiên cứu này cho thấy tác động mạnh mẽ của nhiệt độ bề mặt, điều này cũng được mong đợi khi xử lý bề mặt được thực hiện ở công suất laser trung bình cao để tạo ra hiệu ứng tích tụ nhiệt.
Các phương pháp xử lý bề mặt dựa trên chiếu xạ laser xung cực ngắn đang đi đầu trong khoa học và công nghiệp do khả năng cải thiện tính chất bề mặt của các vật liệu quan trọng nhất có liên quan1.Đặc biệt, chức năng bề mặt tùy chỉnh được tạo ra bằng laser là công nghệ tiên tiến trong nhiều lĩnh vực công nghiệp và các kịch bản ứng dụng1,2,3.Ví dụ, Vercillo et al.Đặc tính chống đóng băng đã được chứng minh trên hợp kim titan dùng cho các ứng dụng hàng không vũ trụ dựa trên tính siêu kỵ nước do tia laser gây ra.Epperlein và cộng sự đã báo cáo rằng các đặc điểm có kích thước nano được tạo ra bởi cấu trúc bề mặt bằng laser có thể ảnh hưởng đến sự phát triển hoặc ức chế màng sinh học trên các mẫu thép5.Ngoài ra, Guai và cộng sự.cũng cải thiện tính chất quang học của pin mặt trời hữu cơ.6 Do đó, cấu trúc bằng laser cho phép tạo ra các phần tử cấu trúc có độ phân giải cao bằng cách cắt bỏ có kiểm soát vật liệu bề mặt1.
Một kỹ thuật tạo cấu trúc bằng laser phù hợp để tạo ra các cấu trúc bề mặt tuần hoàn như vậy là tạo hình giao thoa laser trực tiếp (DLIP).DLIP dựa trên sự giao thoa gần bề mặt của hai hoặc nhiều chùm tia laser để tạo thành các bề mặt có hoa văn với các đặc điểm trong phạm vi micromet và nanomet.Tùy thuộc vào số lượng và độ phân cực của chùm tia laser, DLIP có thể thiết kế và tạo ra nhiều cấu trúc bề mặt địa hình khác nhau.Một cách tiếp cận đầy hứa hẹn là kết hợp các cấu trúc DLIP với các cấu trúc bề mặt tuần hoàn do laser tạo ra (LIPSS) để tạo ra địa hình bề mặt với hệ thống phân cấp cấu trúc phức tạp8,9,10,11,12.Về bản chất, các hệ thống phân cấp này đã được chứng minh là mang lại hiệu suất thậm chí còn tốt hơn so với các mô hình quy mô đơn13.
Chức năng LIPSS tuân theo quá trình tự khuếch đại (phản hồi tích cực) dựa trên sự điều chế ngày càng tăng gần bề mặt của sự phân bổ cường độ bức xạ.Điều này là do sự gia tăng độ nhám nano khi số xung laser ứng dụng tăng lên 14, 15, 16. Sự biến điệu xảy ra chủ yếu do sự giao thoa của sóng phát ra với trường điện từ15,17,18,19,20,21 của sóng khúc xạ và thành phần sóng phân tán hoặc plasmon bề mặt.Sự hình thành LIPSS cũng bị ảnh hưởng bởi thời gian của các xung22,23.Đặc biệt, công suất laser trung bình cao hơn là không thể thiếu để xử lý bề mặt năng suất cao.Điều này thường yêu cầu sử dụng tốc độ lặp lại cao, tức là ở dải MHz.Do đó, khoảng cách thời gian giữa các xung laser ngắn hơn, dẫn đến hiệu ứng tích tụ nhiệt 23, 24, 25, 26. Hiệu ứng này dẫn đến sự gia tăng nhiệt độ bề mặt tổng thể, có thể ảnh hưởng đáng kể đến cơ chế tạo khuôn trong quá trình cắt bỏ bằng laser.
Trong một công việc trước đây, Rudenko et al.và Tzibidis và cộng sự.Cơ chế hình thành các cấu trúc đối lưu sẽ ngày càng trở nên quan trọng khi sự tích tụ nhiệt tăng lên19,27.Ngoài ra, Bauer và cộng sự.Tương quan lượng tích tụ nhiệt quan trọng với cấu trúc bề mặt micron.Bất chấp quá trình hình thành cấu trúc do nhiệt gây ra, người ta thường tin rằng năng suất của quá trình có thể được cải thiện chỉ bằng cách tăng tốc độ lặp lại28.Mặc dù vậy, điều này không thể đạt được nếu không tăng đáng kể khả năng tích trữ nhiệt.Do đó, các chiến lược quy trình cung cấp cấu trúc liên kết đa cấp có thể không thể đạt được tốc độ lặp lại cao hơn mà không làm thay đổi động học của quy trình và sự hình thành cấu trúc9,12.Về vấn đề này, điều rất quan trọng là phải nghiên cứu xem nhiệt độ cơ chất ảnh hưởng như thế nào đến quá trình hình thành DLIP, đặc biệt là khi tạo các mẫu bề mặt phân lớp do sự hình thành đồng thời của LIPSS.
Mục đích của nghiên cứu này là đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ cơ chất đến địa hình bề mặt thu được trong quá trình xử lý DLIP của thép không gỉ bằng xung ps.Trong quá trình xử lý bằng laser, nhiệt độ của chất nền mẫu được nâng lên 250 \(^\circ\)C bằng cách sử dụng tấm gia nhiệt.Cấu trúc bề mặt thu được được đặc trưng bằng kính hiển vi đồng tiêu, kính hiển vi điện tử quét và quang phổ tia X phân tán năng lượng.
Trong loạt thí nghiệm đầu tiên, nền thép được xử lý bằng cấu hình DLIP hai chùm tia với chu kỳ không gian là 4,5 µm và nhiệt độ nền là \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, sau đây gọi là bề mặt “không được gia nhiệt ».Trong trường hợp này, sự chồng lấp xung \(o_{\mathrm {p}}\) là khoảng cách giữa hai xung như một hàm của kích thước điểm.Nó thay đổi từ 99,0% (100 xung mỗi vị trí) đến 99,67% (300 xung mỗi vị trí).Trong mọi trường hợp, mật độ năng lượng cực đại \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (đối với giá trị tương đương Gaussian không bị nhiễu) và tần số lặp lại f = 200 kHz đã được sử dụng.Hướng phân cực của chùm tia laser song song với chuyển động của bàn định vị (Hình 1a)), song song với hướng của hình học tuyến tính được tạo bởi mẫu giao thoa hai chùm tia.Hình ảnh đại diện của các cấu trúc thu được bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) được hiển thị trong Hình.1a–c.Để hỗ trợ việc phân tích hình ảnh SEM về mặt địa hình, các phép biến đổi Fourier (FFT, hiển thị trong phần tối màu) đã được thực hiện trên các cấu trúc đang được đánh giá.Trong mọi trường hợp, hình học DLIP thu được có thể nhìn thấy được với khoảng thời gian không gian là 4,5 µm.
Đối với trường hợp \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% ở vùng tối hơn của Hình.Trong hình 1a, tương ứng với vị trí giao thoa cực đại, người ta có thể quan sát được các rãnh chứa các cấu trúc song song nhỏ hơn.Chúng xen kẽ với các dải sáng hơn được bao phủ trong địa hình giống như hạt nano.Bởi vì cấu trúc song song giữa các rãnh dường như vuông góc với sự phân cực của chùm tia laser và có chu kỳ \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, hơi nhỏ hơn bước sóng của tia laser \(\lambda\) (532 nm) có thể gọi là LIPSS với tần số không gian thấp (LSFL-I)15,18.LSFL-I tạo ra cái gọi là tín hiệu loại s trong FFT, tán xạ “s”15,20.Do đó, tín hiệu vuông góc với phần tử thẳng đứng trung tâm mạnh, phần tử này được tạo ra bởi cấu trúc DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).Tín hiệu được tạo bởi cấu trúc tuyến tính của mẫu DLIP trong hình ảnh FFT được gọi là “loại DLIP”.
Ảnh SEM của các cấu trúc bề mặt được tạo bằng DLIP.Mật độ năng lượng cực đại là \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (đối với mức tương đương Gaussian không nhiễu) và tốc độ lặp lại f = 200 kHz.Các hình ảnh hiển thị nhiệt độ mẫu, độ phân cực và lớp phủ.Chuyển động của giai đoạn định vị được đánh dấu bằng mũi tên màu đen trong (a).Hình nhỏ màu đen hiển thị FFT tương ứng thu được từ hình ảnh SEM 37,25\(\times\)37,25 µm (hiển thị cho đến khi vectơ sóng trở thành \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Các thông số quá trình được chỉ định trong mỗi hình.
Nhìn sâu hơn vào Hình 1, bạn có thể thấy rằng khi sự chồng chéo \(o_{\mathrm {p}}\) tăng lên, tín hiệu sigmoid tập trung hơn về phía trục x của FFT.Phần còn lại của LSFL-I có xu hướng song song hơn.Ngoài ra, cường độ tương đối của tín hiệu loại s giảm và cường độ tín hiệu loại DLIP tăng lên.Điều này là do các rãnh ngày càng rõ rệt với nhiều lớp chồng lên nhau hơn.Ngoài ra, tín hiệu trục x giữa loại s và tâm phải đến từ một cấu trúc có cùng hướng với LSFL-I nhưng có khoảng thời gian dài hơn (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) như trong Hình 1c).Vì vậy, người ta cho rằng sự hình thành của chúng là dạng các hố ở trung tâm rãnh.Tính năng mới cũng xuất hiện ở dải tần số cao (số sóng lớn) của tọa độ.Tín hiệu đến từ các gợn sóng song song trên các sườn của rãnh, rất có thể là do sự giao thoa của ánh sáng tới và phản xạ về phía trước trên các sườn dốc9,14.Trong phần sau đây, những gợn sóng này được biểu thị bằng LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \) và tín hiệu của chúng – theo loại -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
Trong thí nghiệm tiếp theo, nhiệt độ của mẫu được nâng lên tới 250°C dưới bề mặt được gọi là “nung nóng”.Việc cấu trúc được thực hiện theo chiến lược xử lý tương tự như các thí nghiệm được đề cập trong phần trước (Hình 1a cách 1c).Ảnh SEM mô tả địa hình thu được như trong Hình 1d – f.Làm nóng mẫu đến 250 C dẫn đến sự xuất hiện của LSFL tăng lên, hướng của nó song song với sự phân cực của laser.Các cấu trúc này có thể được mô tả là LSFL-II và có chu kỳ không gian \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) là 247 ± 35 nm.Tín hiệu LSFL-II không được hiển thị trong FFT do tần số chế độ cao.Khi \(o_{\mathrm {p}}\) tăng từ 99,0 lên 99,67\(\%\) (Hình 1d – e), độ rộng của vùng dải sáng tăng lên, dẫn đến sự xuất hiện của tín hiệu DLIP cho nhiều hơn tần số cao.số sóng (tần số thấp hơn) và do đó dịch chuyển về phía trung tâm của FFT.Các hàng hố trong Hình 1d có thể là tiền thân của cái gọi là các rãnh được hình thành vuông góc với LSFL-I22,27.Ngoài ra, LSFL-II dường như đã trở nên ngắn hơn và có hình dạng không đều.Cũng lưu ý rằng kích thước trung bình của các dải sáng có hình thái hạt nano trong trường hợp này nhỏ hơn.Ngoài ra, sự phân bố kích thước của các hạt nano này hóa ra lại ít phân tán hơn (hoặc dẫn đến sự kết tụ hạt ít hơn) so với khi không gia nhiệt.Về mặt định tính, điều này có thể được đánh giá bằng cách so sánh các hình 1a, d hoặc b, e tương ứng.
Khi sự chồng chéo \(o_{\mathrm {p}}\) tăng hơn nữa lên 99,67% (Hình 1f), một địa hình khác biệt dần dần xuất hiện do các luống cày ngày càng rõ ràng.Tuy nhiên, những rãnh này có vẻ ít trật tự hơn và kém sâu hơn trong Hình 1c.Độ tương phản thấp giữa vùng sáng và vùng tối của hình ảnh thể hiện ở chất lượng.Những kết quả này được hỗ trợ thêm bởi tín hiệu yếu hơn và phân tán hơn của tọa độ FFT trong Hình 1f so với FFT trên c.Các đường vân nhỏ hơn cũng được thấy rõ khi đun nóng khi so sánh Hình 1b và e, điều này sau đó được xác nhận bằng kính hiển vi đồng tiêu.
Ngoài thí nghiệm trước, độ phân cực của chùm tia laser được quay 90 \(^{\circ}\), khiến hướng phân cực di chuyển vuông góc với bệ định vị.Trên hình.2a-c thể hiện giai đoạn đầu của quá trình hình thành cấu trúc, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% ở trạng thái không bị nung nóng (a), được làm nóng (b) và được làm nóng 90\(^{\ Circ }\ ) – Trường hợp với sự phân cực quay ( c ).Để hình dung địa hình nano của các cấu trúc, các khu vực được đánh dấu bằng các ô vuông màu được hiển thị trong Hình.2d, trên quy mô mở rộng.
Ảnh SEM của các cấu trúc bề mặt được tạo bằng DLIP.Các tham số quá trình giống như trong Hình 1.Hình ảnh hiển thị nhiệt độ mẫu \(T_s\), độ phân cực và xung chồng lên nhau \(o_\mathrm {p}\).Hình nhỏ màu đen một lần nữa hiển thị biến đổi Fourier tương ứng.Các hình ảnh trong (d)-(i) là độ phóng đại của các khu vực được đánh dấu trong (a)-(c).
Trong trường hợp này, có thể thấy rằng các cấu trúc ở vùng tối hơn của Hình 2b, c rất nhạy cảm với phân cực và do đó được dán nhãn LSFL-II14, 20, 29, 30. Đáng chú ý, hướng của LSFL-I cũng bị xoay ( Hình 2g, i), có thể được nhìn thấy từ hướng của tín hiệu loại s trong FFT tương ứng.Băng thông của chu kỳ LSFL-I có vẻ lớn hơn so với chu kỳ b và phạm vi của nó được dịch chuyển sang các chu kỳ nhỏ hơn trong Hình 2c, như được biểu thị bằng tín hiệu loại s phổ biến hơn.Do đó, chu kỳ không gian LSFL sau có thể được quan sát trên mẫu ở các nhiệt độ gia nhiệt khác nhau: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm ở 21 ^{ \circ }\ )C (Hình 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm và \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm ở 250°C (Hình 2b) đối với phân cực s.Ngược lại, chu kỳ không gian của phân cực p và 250 \(^{\circ }\)C bằng \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm và \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Hình 2c).
Đáng chú ý, kết quả cho thấy chỉ cần tăng nhiệt độ mẫu, hình thái bề mặt có thể chuyển đổi giữa hai thái cực, bao gồm (i) bề mặt chỉ chứa phần tử LSFL-I và (ii) khu vực được phủ LSFL-II.Do sự hình thành loại LIPSS đặc biệt này trên bề mặt kim loại có liên quan đến các lớp oxit bề mặt nên phân tích tia X phân tán năng lượng (EDX) đã được thực hiện.Bảng 1 tóm tắt các kết quả thu được.Mỗi phép xác định được thực hiện bằng cách lấy trung bình ít nhất bốn quang phổ ở những vị trí khác nhau trên bề mặt của mẫu đã xử lý.Các phép đo được thực hiện ở các nhiệt độ mẫu khác nhau \(T_\mathrm{s}\) và các vị trí khác nhau của bề mặt mẫu chứa các vùng không có cấu trúc hoặc có cấu trúc.Các phép đo cũng chứa thông tin về các lớp không bị oxy hóa sâu hơn nằm ngay bên dưới khu vực nóng chảy đã được xử lý, nhưng nằm trong độ sâu thâm nhập của điện tử của phân tích EDX.Tuy nhiên, cần lưu ý rằng EDX bị hạn chế về khả năng định lượng hàm lượng oxy nên những giá trị này ở đây chỉ có thể đưa ra đánh giá định tính.
Các phần mẫu chưa được xử lý không có lượng oxy đáng kể ở mọi nhiệt độ vận hành.Sau khi điều trị bằng laser, nồng độ oxy đều tăng trong mọi trường hợp31.Sự khác biệt về thành phần nguyên tố giữa hai mẫu chưa được xử lý đúng như mong đợi đối với các mẫu thép thương mại và giá trị cacbon cao hơn đáng kể được tìm thấy so với bảng dữ liệu của nhà sản xuất đối với thép AISI 304 do ô nhiễm hydrocarbon32.
Trước khi thảo luận về các lý do có thể làm giảm độ sâu cắt bỏ rãnh và quá trình chuyển đổi từ LSFL-I sang LSFL-II, mật độ phổ công suất (PSD) và cấu hình chiều cao được sử dụng.
(i) Mật độ phổ công suất chuẩn hóa gần như hai chiều (Q2D-PSD) của bề mặt được hiển thị dưới dạng ảnh SEM trong Hình 1 và 2. 1 và 2. Vì PSD được chuẩn hóa nên việc giảm tín hiệu tổng sẽ là được hiểu là phần tăng ở phần không đổi (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), không hiển thị), tức là độ mịn.(ii) Biên dạng chiều cao bề mặt trung bình tương ứng.Nhiệt độ mẫu \(T_s\), sự chồng chéo \(o_{\mathrm {p}}\) và độ phân cực laser E so với hướng \(\vec {v}\) của chuyển động của bệ định vị được hiển thị trong tất cả các biểu đồ.
Để định lượng mức độ hiển thị của ảnh SEM, phổ công suất chuẩn hóa trung bình được tạo từ ít nhất ba ảnh SEM cho mỗi bộ tham số bằng cách lấy trung bình tất cả mật độ phổ công suất một chiều (1D) (PSD) theo hướng x hoặc y.Biểu đồ tương ứng được hiển thị trong Hình 3i cho thấy sự thay đổi tần số của tín hiệu và sự đóng góp tương đối của nó vào phổ.
Trên hình.3ia, c, e, đỉnh DLIP phát triển gần \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) hoặc các sóng hài cao hơn tương ứng khi độ chồng lấp tăng \(o_{\mathrm {p))\).Sự gia tăng biên độ cơ bản có liên quan đến sự phát triển mạnh mẽ hơn của cấu trúc LRIB.Biên độ của sóng hài cao hơn tăng theo độ dốc của độ dốc.Đối với các hàm chữ nhật làm trường hợp giới hạn, phép tính gần đúng yêu cầu số tần số lớn nhất.Do đó, đỉnh khoảng 1,4 µm\(^{-1}\) trong PSD và các sóng hài tương ứng có thể được sử dụng làm thông số chất lượng cho hình dạng của rãnh.
Ngược lại, như được hiển thị trong Hình 3(i)b,d,f, PSD của mẫu được làm nóng cho thấy các đỉnh yếu hơn và rộng hơn với ít tín hiệu hơn trong các sóng hài tương ứng.Ngoài ra, trong hình.3(i)f cho thấy tín hiệu hài bậc hai thậm chí còn vượt quá tín hiệu cơ bản.Điều này phản ánh cấu trúc DLIP không đều và kém rõ ràng hơn của mẫu được gia nhiệt (so với \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Một đặc điểm khác là khi sự chồng chéo \(o_{\mathrm {p}}\) tăng lên, tín hiệu LSFL-I thu được sẽ chuyển sang số sóng nhỏ hơn (chu kỳ dài hơn).Điều này có thể được giải thích bằng độ dốc tăng lên của các cạnh của chế độ DLIP và sự gia tăng cục bộ liên quan đến góc tới14,33.Theo xu hướng này, việc mở rộng tín hiệu LSFL-I cũng có thể được giải thích.Ngoài các sườn dốc, còn có các khu vực bằng phẳng ở phía dưới và phía trên đỉnh của cấu trúc DLIP, cho phép phạm vi chu kỳ LSFL-I rộng hơn.Đối với các vật liệu có khả năng thấm hút cao, chu kỳ LSFL-I thường được ước tính là:
trong đó \(\theta\) là góc tới và các chỉ số s và p đề cập đến các độ phân cực khác nhau33.
Cần lưu ý rằng mặt phẳng tới của thiết lập DLIP thường vuông góc với chuyển động của bệ định vị, như trong Hình 4 (xem phần Vật liệu và Phương pháp).Do đó, phân cực s, theo quy luật, song song với chuyển động của sân khấu và phân cực p vuông góc với nó.Theo phương trình.(1), đối với phân cực s, dự kiến sẽ có sự lan truyền và dịch chuyển tín hiệu LSFL-I về phía số sóng nhỏ hơn.Điều này là do sự gia tăng \(\theta\) và phạm vi góc \(\theta \pm \delta \theta\) khi độ sâu rãnh tăng lên.Có thể thấy điều này bằng cách so sánh các đỉnh LSFL-I trong Hình 3ia, c, e.
Theo kết quả thể hiện trong hình.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) cũng hiển thị trong PSD tương ứng trong hình.3ie.Trên hình.3ig,h hiển thị PSD cho phân cực p.Sự khác biệt về đỉnh DLIP rõ ràng hơn giữa các mẫu được làm nóng và không được làm nóng.Trong trường hợp này, tín hiệu từ LSFL-I trùng với các sóng hài cao hơn của đỉnh DLIP, thêm vào tín hiệu gần bước sóng phát laser.
Để thảo luận về kết quả chi tiết hơn, trong Hình 3ii cho thấy độ sâu cấu trúc và sự chồng chéo giữa các xung của phân bố chiều cao tuyến tính DLIP ở các nhiệt độ khác nhau.Cấu hình chiều cao thẳng đứng của bề mặt có được bằng cách lấy trung bình mười cấu hình chiều cao thẳng đứng riêng lẻ xung quanh tâm của cấu trúc DLIP.Đối với mỗi nhiệt độ được áp dụng, độ sâu của cấu trúc tăng lên khi tăng sự chồng chéo xung.Cấu hình của mẫu được gia nhiệt cho thấy các rãnh có giá trị trung bình từ đỉnh đến đỉnh (pvp) là 0,87 µm đối với phân cực s và 1,06 µm đối với phân cực p.Ngược lại, độ phân cực s và độ phân cực p của mẫu không được gia nhiệt cho thấy pvp lần lượt là 1,75 µm và 2,33 µm.PVP tương ứng được mô tả trong cấu hình chiều cao trong hình.3ii.Mỗi PvP trung bình được tính bằng cách lấy trung bình tám PvP đơn lẻ.
Ngoài ra, trong hình.3iig,h thể hiện sự phân bố chiều cao phân cực p vuông góc với hệ thống định vị và chuyển động của rãnh.Hướng của phân cực p có tác động tích cực đến độ sâu của rãnh vì nó tạo ra pvp cao hơn một chút ở 2,33 µm so với phân cực s ở 1,75 µm pvp.Điều này lại tương ứng với các rãnh và chuyển động của hệ thống bệ định vị.Hiệu ứng này có thể được gây ra bởi cấu trúc nhỏ hơn trong trường hợp phân cực s so với trường hợp phân cực p (xem hình 2f, h), sẽ được thảo luận thêm trong phần tiếp theo.
Mục đích của cuộc thảo luận là để giải thích sự giảm độ sâu rãnh do sự thay đổi trong lớp LIPS chính (LSFL-I đến LSFL-II) trong trường hợp mẫu được gia nhiệt.Vì vậy hãy trả lời những câu hỏi sau:
Để trả lời câu hỏi đầu tiên, cần xem xét các cơ chế chịu trách nhiệm cho việc giảm cắt bỏ.Đối với một xung đơn ở tần số bình thường, độ sâu cắt bỏ có thể được mô tả như sau:
trong đó \(\delta _{\mathrm {E}}\) là độ sâu thâm nhập năng lượng, \(\Phi\) và \(\Phi _{\mathrm {th}}\) là lưu lượng hấp thụ và lưu lượng Ablation ngưỡng tương ứng34 .
Về mặt toán học, độ sâu thâm nhập năng lượng có tác động nhân lên độ sâu cắt bỏ, trong khi sự thay đổi năng lượng có tác dụng logarit.Vì vậy, những thay đổi về lưu lượng không ảnh hưởng nhiều đến \(\Delta z\) miễn là \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Tuy nhiên, quá trình oxy hóa mạnh (ví dụ do hình thành oxit crom) dẫn đến liên kết Cr-O35 mạnh hơn so với liên kết Cr-Cr, từ đó làm tăng ngưỡng cắt bỏ.Do đó, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) không còn thỏa mãn, dẫn đến độ sâu cắt bỏ giảm nhanh chóng cùng với mật độ dòng năng lượng giảm.Ngoài ra, người ta đã biết mối tương quan giữa trạng thái oxy hóa và thời kỳ LSFL-II, điều này có thể được giải thích bằng những thay đổi trong cấu trúc nano và tính chất quang học của bề mặt do quá trình oxy hóa bề mặt gây ra.Do đó, sự phân bố bề mặt chính xác của dòng hấp thụ \(\Phi\) là do động lực phức tạp của sự tương tác giữa thời kỳ cấu trúc và độ dày của lớp oxit.Tùy thuộc vào thời kỳ, cấu trúc nano ảnh hưởng mạnh mẽ đến sự phân bố dòng năng lượng hấp thụ do trường tăng mạnh, kích thích các plasmon bề mặt, sự truyền hoặc tán xạ ánh sáng bất thường17,19,20,21.Do đó, \(\Phi\) rất không đồng nhất ở gần bề mặt và \(\delta _ {E}\) có lẽ không còn khả thi với một hệ số hấp thụ \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) cho toàn bộ thể tích gần bề mặt.Do độ dày của màng oxit phần lớn phụ thuộc vào thời gian đông đặc [26] nên hiệu ứng danh pháp phụ thuộc vào nhiệt độ mẫu.Các ảnh vi mô quang học được hiển thị trong Hình S1 trong Tài liệu bổ sung cho thấy những thay đổi về tính chất quang học.
Những hiệu ứng này phần nào giải thích độ sâu rãnh nông hơn trong trường hợp cấu trúc bề mặt nhỏ trong Hình 1d, e và 2b, c và 3(ii)b,d,f.
LSFL-II được biết là hình thành trên chất bán dẫn, chất điện môi và vật liệu dễ bị oxy hóa14,29,30,36,37.Trong trường hợp sau, độ dày của lớp oxit bề mặt đặc biệt quan trọng30.Phân tích EDX được thực hiện cho thấy sự hình thành các oxit bề mặt trên bề mặt có cấu trúc.Do đó, đối với các mẫu không được làm nóng, oxy xung quanh dường như góp phần vào sự hình thành một phần các hạt khí và một phần hình thành các oxit bề mặt.Cả hai hiện tượng đều đóng góp đáng kể cho quá trình này.Ngược lại, đối với các mẫu bị nung nóng, các oxit kim loại có trạng thái oxy hóa khác nhau (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, v.v.) rõ ràng được 38 ủng hộ.Ngoài lớp oxit cần thiết, cần có sự hiện diện của độ nhám dưới bước sóng, chủ yếu là LIPSS tần số không gian cao (HSFL), để hình thành các chế độ cường độ bước sóng dưới bước sóng (loại d) cần thiết14,30.Chế độ cường độ LSFL-II cuối cùng là hàm của biên độ HSFL và độ dày oxit.Lý do cho chế độ này là do sự giao thoa trường xa của ánh sáng bị tán xạ bởi HSFL và ánh sáng khúc xạ vào vật liệu và truyền bên trong vật liệu điện môi bề mặt20,29,30.Ảnh SEM của cạnh của mẫu bề mặt trong Hình S2 trong phần Tài liệu bổ sung là biểu thị của HSFL đã tồn tại từ trước.Vùng bên ngoài này bị ảnh hưởng yếu bởi vùng ngoại vi của sự phân bố cường độ, điều này cho phép hình thành HSFL.Do tính đối xứng của sự phân bố cường độ nên hiệu ứng này cũng diễn ra dọc theo hướng quét.
Việc gia nhiệt mẫu ảnh hưởng đến quá trình hình thành LSFL-II theo nhiều cách.Một mặt, việc tăng nhiệt độ mẫu \(T_\mathrm{s}\) có ảnh hưởng lớn hơn nhiều đến tốc độ đông đặc và làm nguội so với độ dày của lớp nóng chảy26.Do đó, bề mặt chất lỏng của mẫu được gia nhiệt sẽ tiếp xúc với oxy xung quanh trong thời gian dài hơn.Ngoài ra, quá trình hóa rắn chậm cho phép phát triển các quá trình đối lưu phức tạp làm tăng sự trộn lẫn oxy và oxit với thép lỏng26.Điều này có thể được chứng minh bằng cách so sánh độ dày của lớp oxit chỉ được hình thành bằng cách khuếch tán (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Thời gian đông tụ tương ứng là \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns và hệ số khuếch tán \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Đã quan sát thấy hoặc yêu cầu độ dày cao hơn đáng kể trong hệ tầng LSFL-II30.Mặt khác, quá trình gia nhiệt cũng ảnh hưởng đến sự hình thành HSFL và do đó các vật thể tán xạ cần thiết để chuyển sang chế độ cường độ loại d LSFL-II.Sự lộ ra của các khoảng trống nano bị mắc kẹt bên dưới bề mặt cho thấy chúng có liên quan đến sự hình thành HSFL39.Những khiếm khuyết này có thể biểu thị nguồn gốc điện từ của HSFL do các mẫu cường độ tuần hoàn tần số cao cần thiết14,17,19,29.Ngoài ra, các chế độ cường độ được tạo ra này đồng đều hơn với số lượng lớn các khoảng trống nano19.Do đó, lý do khiến tỷ lệ mắc HSFL tăng lên có thể được giải thích bằng sự thay đổi động lực học của các khuyết tật tinh thể khi \(T_\mathrm{s}\) tăng lên.
Gần đây người ta đã chứng minh rằng tốc độ làm mát của silicon là thông số quan trọng đối với sự quá bão hòa nội tại của kẽ và do đó gây ra sự tích tụ các khuyết điểm cùng với sự hình thành các sai lệch40,41.Mô phỏng động lực phân tử của kim loại nguyên chất đã chỉ ra rằng các chỗ trống quá bão hòa trong quá trình kết tinh lại nhanh chóng, và do đó sự tích tụ các chỗ trống trong kim loại diễn ra theo cách tương tự42,43,44.Ngoài ra, các nghiên cứu thực nghiệm gần đây về bạc đã tập trung vào cơ chế hình thành các khoảng trống và cụm do sự tích tụ các khuyết điểm45.Do đó, việc tăng nhiệt độ của mẫu \(T_\mathrm {s}\) và do đó, tốc độ làm nguội giảm có thể ảnh hưởng đến sự hình thành các khoảng trống, là hạt nhân của HSFL.
Nếu các chỗ trống là tiền thân cần thiết cho sự sâu răng và do đó HSFL, thì nhiệt độ mẫu \(T_s\) sẽ có hai tác động.Một mặt, \(T_s\) ảnh hưởng đến tốc độ kết tinh lại và do đó, ảnh hưởng đến nồng độ của khuyết điểm (nồng độ trống) trong tinh thể phát triển.Mặt khác, nó còn ảnh hưởng đến tốc độ làm nguội sau quá trình đông đặc, từ đó ảnh hưởng đến sự khuếch tán các khuyết điểm trong tinh thể 40,41.Ngoài ra, tốc độ hóa rắn phụ thuộc vào định hướng tinh thể và do đó có tính dị hướng cao, cũng như sự khuếch tán của các khuyết điểm42,43.Theo tiền đề này, do phản ứng dị hướng của vật liệu, sự tương tác giữa ánh sáng và vật chất trở nên dị hướng, từ đó khuếch đại sự giải phóng năng lượng định kỳ xác định này.Đối với vật liệu đa tinh thể, đặc tính này có thể bị giới hạn bởi kích thước của một hạt đơn lẻ.Trên thực tế, sự hình thành LIPSS đã được chứng minh tùy thuộc vào hướng hạt46,47.Do đó, ảnh hưởng của nhiệt độ mẫu \(T_s\) đến tốc độ kết tinh có thể không mạnh bằng ảnh hưởng của hướng hạt.Do đó, sự định hướng tinh thể khác nhau của các loại hạt khác nhau đưa ra lời giải thích tiềm năng cho sự gia tăng khoảng trống và sự kết tụ của HSFL hoặc LSFL-II tương ứng.
Để làm rõ những dấu hiệu ban đầu của giả thuyết này, các mẫu thô được khắc để lộ sự hình thành hạt gần bề mặt.So sánh các loại ngũ cốc trong hình.S3 được thể hiện trong tài liệu bổ sung.Ngoài ra, LSFL-I và LSFL-II xuất hiện thành nhóm trên các mẫu được làm nóng.Kích thước và hình học của các cụm này tương ứng với kích thước hạt.
Hơn nữa, HSFL chỉ xảy ra trong phạm vi hẹp ở mật độ thông lượng thấp do nguồn gốc đối lưu của nó19,29,48.Do đó, trong các thí nghiệm, điều này có thể chỉ xảy ra ở ngoại vi của biên dạng chùm tia.Do đó, HSFL hình thành trên các bề mặt không bị oxy hóa hoặc bị oxy hóa yếu, điều này trở nên rõ ràng khi so sánh thành phần oxit của các mẫu đã xử lý và chưa được xử lý (xem bảng reftab: ví dụ).Điều này xác nhận giả định rằng lớp oxit chủ yếu được tạo ra bởi tia laser.
Cho rằng sự hình thành LIPSS thường phụ thuộc vào số lượng xung do phản hồi giữa các xung, HSFL có thể được thay thế bằng các cấu trúc lớn hơn khi sự chồng chéo xung tăng lên19.HSFL ít đều đặn hơn dẫn đến mẫu cường độ ít đều đặn hơn (chế độ d) cần thiết cho sự hình thành LSFL-II.Do đó, khi sự chồng chéo của \(o_\mathrm {p}\) tăng lên (xem Hình 1 từ de), tính đều đặn của LSFL-II sẽ giảm.
Nghiên cứu này nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nền đến hình thái bề mặt của thép không gỉ được xử lý DLIP có cấu trúc bằng laser.Người ta nhận thấy rằng việc làm nóng chất nền từ 21 đến 250°C sẽ dẫn đến giảm độ sâu cắt bỏ từ 1,75 xuống 0,87 µm ở phân cực s và từ 2,33 xuống 1,06 µm ở phân cực p.Sự giảm này là do sự thay đổi loại LIPSS từ LSFL-I sang LSFL-II, được liên kết với lớp oxit bề mặt do tia laser tạo ra ở nhiệt độ mẫu cao hơn.Ngoài ra, LSFL-II có thể làm tăng thông lượng ngưỡng do quá trình oxy hóa tăng lên.Người ta giả định rằng trong hệ thống công nghệ có sự chồng chéo xung cao, mật độ năng lượng trung bình và tốc độ lặp lại trung bình này, sự xuất hiện của LSFL-II cũng được xác định bởi sự thay đổi động lực học trật khớp do nung nóng mẫu.Sự kết tụ của LSFL-II được đưa ra giả thuyết là do sự hình thành khoảng trống nano phụ thuộc vào định hướng hạt, dẫn đến HSFL là tiền thân của LSFL-II.Ngoài ra, ảnh hưởng của hướng phân cực đến thời kỳ cấu trúc và độ rộng của thời kỳ cấu trúc cũng được nghiên cứu.Hóa ra, quá trình phân cực p hiệu quả hơn đối với quá trình DLIP xét về độ sâu cắt bỏ.Nhìn chung, nghiên cứu này khám phá một tập hợp các thông số quy trình để kiểm soát và tối ưu hóa độ sâu của quá trình cắt bỏ DLIP nhằm tạo ra các mẫu bề mặt tùy chỉnh.Cuối cùng, quá trình chuyển đổi từ LSFL-I sang LSFL-II hoàn toàn được điều khiển bởi nhiệt và tốc độ lặp lại dự kiến sẽ tăng một chút với sự chồng chéo xung liên tục do sự tích tụ nhiệt tăng lên24.Tất cả những khía cạnh này đều liên quan đến thách thức sắp tới trong việc mở rộng quy trình DLIP, chẳng hạn như thông qua việc sử dụng các hệ thống quét đa giác49.Để giảm thiểu sự tích tụ nhiệt, có thể thực hiện theo chiến lược sau: giữ tốc độ quét của máy quét đa giác càng cao càng tốt, tận dụng kích thước điểm laser lớn hơn, trực giao với hướng quét và sử dụng quá trình cắt bỏ tối ưu.28. Ngoài ra, những ý tưởng này còn cho phép tạo ra địa hình có thứ bậc phức tạp để chức năng hóa bề mặt nâng cao bằng cách sử dụng DLIP.
Trong nghiên cứu này, các tấm thép không gỉ được đánh bóng bằng điện (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) dày 0,8 mm đã được sử dụng.Để loại bỏ bất kỳ chất gây ô nhiễm nào trên bề mặt, các mẫu được rửa cẩn thận bằng etanol trước khi xử lý bằng laser (nồng độ tuyệt đối của etanol \(\ge\) 99,9%).
Cài đặt DLIP được hiển thị trong Hình 4. Các mẫu được tạo bằng hệ thống DLIP được trang bị nguồn laser xung siêu ngắn 12 ps có bước sóng 532 nm và tốc độ lặp lại tối đa là 50 MHz.Sự phân bố không gian của năng lượng chùm tia là Gaussian.Quang học được thiết kế đặc biệt cung cấp cấu hình giao thoa kế chùm tia kép để tạo ra các cấu trúc tuyến tính trên mẫu.Một thấu kính có tiêu cự 100 mm đặt chồng thêm hai chùm tia laser lên bề mặt ở một góc cố định 6,8\(^\circ\), tạo ra chu kỳ không gian khoảng 4,5 µm.Thông tin thêm về thiết lập thử nghiệm có thể được tìm thấy ở nơi khác50.
Trước khi xử lý bằng laser, mẫu được đặt trên tấm gia nhiệt ở nhiệt độ nhất định.Nhiệt độ của tấm gia nhiệt được đặt ở mức 21 và 250°C.Trong tất cả các thí nghiệm, một luồng khí nén ngang được sử dụng kết hợp với thiết bị xả để ngăn bụi lắng đọng trên quang học.Một hệ thống giai đoạn x,y được thiết lập để định vị mẫu trong quá trình cấu trúc.
Tốc độ của hệ thống giai đoạn định vị được thay đổi từ 66 đến 200 mm/s để đạt được sự chồng chéo giữa các xung tương ứng là 99,0 đến 99,67 \(\%\).Trong mọi trường hợp, tốc độ lặp lại được cố định ở 200 kHz và công suất trung bình là 4 W, tạo ra năng lượng trên mỗi xung là 20 μJ.Đường kính chùm tia được sử dụng trong thí nghiệm DLIP là khoảng 100 µm và mật độ năng lượng laser cực đại thu được là 0,5 J/cm\(^{2}\).Tổng năng lượng được giải phóng trên một đơn vị diện tích là lưu lượng tích lũy cực đại tương ứng với 50 J/cm\(^2\) cho \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) cho \(o_{\mathrm {p))\)=99.5\(\%\) và 150 J/cm\(^2\) cho \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Sử dụng tấm \(\lambda\)/2 để thay đổi độ phân cực của chùm tia laze.Đối với mỗi bộ tham số được sử dụng, một diện tích khoảng 35 × 5 mm\(^{2}\) được tạo họa tiết trên mẫu.Tất cả các thí nghiệm có cấu trúc được thực hiện trong điều kiện môi trường xung quanh để đảm bảo khả năng ứng dụng công nghiệp.
Hình thái của các mẫu được kiểm tra bằng kính hiển vi đồng tiêu có độ phóng đại 50 lần và độ phân giải quang học và dọc lần lượt là 170 nm và 3 nm.Dữ liệu địa hình thu thập được sau đó được đánh giá bằng phần mềm phân tích bề mặt.Trích xuất hồ sơ từ dữ liệu địa hình theo ISO 1661051.
Các mẫu cũng được đặc trưng bằng kính hiển vi điện tử quét ở điện áp gia tốc 6,0 kV.Thành phần hóa học bề mặt của các mẫu được đánh giá bằng cách sử dụng thiết bị gắn quang phổ tia X phân tán năng lượng (EDS) ở điện áp gia tốc 15 kV.Ngoài ra, kính hiển vi quang học có vật kính 50x đã được sử dụng để xác định hình thái dạng hạt của cấu trúc vi mô của mẫu. Trước đó, các mẫu được khắc ở nhiệt độ không đổi 50 \(^\circ\)C trong 5 phút trên vết bẩn bằng thép không gỉ với axit clohydric và axit nitric nồng độ 15–20 \(\%\) và 1\( -<\)5 \(\%\), tương ứng. Trước đó, các mẫu được khắc ở nhiệt độ không đổi 50 \(^\circ\)C trong 5 phút trên vết bẩn bằng thép không gỉ với axit clohydric và axit nitric nồng độ 15–20 \(\%\) và 1\( -<\)5 \(\%\), tương ứng. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут в краске из енержавю щей стали соляной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Trước đó, các mẫu được khắc ở nhiệt độ không đổi 50 \(^\circ\)C trong 5 phút bằng sơn thép không gỉ với axit clohydric và axit nitric với nồng độ 15-20 \(\%\) và 1\( -<\)5 \( \%\) tương ứng.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\)和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前,样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\),分别。Trước đó, các mẫu được ngâm trong 5 phút ở nhiệt độ không đổi 50 \(^\circ\)C trong dung dịch nhuộm dành cho thép không gỉ có nồng độ axit clohydric và axit nitric 15-20 \(\%\) và 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) tương ứng.
Sơ đồ nguyên lý thiết lập thử nghiệm của thiết lập DLIP hai chùm tia, bao gồm (1) chùm tia laze, (2) tấm \(\lambda\)/2, (3) đầu DLIP với cấu hình quang học nhất định, (4 ) một tấm gia nhiệt, (5) một chất lỏng chéo, (6) các bước định vị x, y và (7) mẫu thử bằng thép không gỉ.Hai chùm tia xếp chồng lên nhau, được khoanh tròn màu đỏ ở bên trái, tạo ra các cấu trúc tuyến tính trên mẫu ở góc \(2\theta\) (bao gồm cả phân cực s và p).
Các bộ dữ liệu được sử dụng và/hoặc phân tích trong nghiên cứu hiện tại được cung cấp bởi các tác giả tương ứng theo yêu cầu hợp lý.
Thời gian đăng: Jan-07-2023